pH計(酸度計)是化驗室常見的電化學分析儀器之一。但用戶們在使用中很容易產(chǎn)生較大的誤差和故障。就檢定中遇到的問題闡述如下,里氏硬度計為以后測量時的誤差能再小一點,電液伺服萬能試驗機更精確些。
1.pH計的檢驗
實驗室人員在用酸度計測量溶液的pH值時,如對測出的結(jié)果不信任,可用下列方法去判別,即再去測量一到二種pHs標準溶液。如測出的pHs標準溶液誤差很小,說明酸度計測量結(jié)果是可靠的。反之,測出pHs標準溶液誤差很大,則說明pH計|酸度計中的電計、電極和pHs標準溶液中有一部分出了問題,按下列方法逐一判別地進行檢查。
(1)對于電計,除有明顯的故障以外,應注意的問題:一是溫度補償器要放準,而且旋扭不能松動;二是具有斜率校正的pH計,采用一點定位法測量溶液時,斜率應放在100%位置上;三是要注意玻璃電極插孔是否接觸良好。
(2)對于一電極中的pH玻璃電極,應看一下其銀一氯化銀內(nèi)參比電極是否浸入到玻璃電極內(nèi)溶液內(nèi)。對于甘汞電極,應注意其管內(nèi)是否有氣泡,鹽橋是否堵塞和甘汞電極接觸片是否氧化等。也可采用好的電極逐一替換測量來判別。
(3)對于pH計pHs標準溶液,應重新進行配制,也可用已檢定好的酸度計來測量判別標準溶液的誤差,在一般情況下,pHs標準溶液產(chǎn)生較大誤差的可能性小。
2.pH計儀器維護
儀器的經(jīng)常地正確使用與維護,可保證儀器正常、可靠地使用,特別是pH計這一類的儀器,它具有很高的輸入阻抗,而使用環(huán)境需經(jīng)常接觸化學藥品,所以更需合理維護。
(1)儀器的輸入端(測量電極插座6)必須保持干燥清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。
(2)電極轉(zhuǎn)換器(選購件)專為配用其他電極時使用,平時注意防潮防塵。
(3)測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
(4)儀器所使用的電源應有良好的接地。
(5)儀器采用了MOS集成電路,因此在檢修時應保證電路鐵有良好的接地。
(6)用ph緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。
3.pH計電極使用、維護要點
(1)電極在測量前必須用已知pH值的標準緩沖溶液進行定位校準,其pH值愈接近被測pH值愈好。
(2)在每次校準、測量后進行下一次操作前,應該用蒸餾水或去離子水充分清洗電極,再用被測液清洗一次電極。
(3)取下電極護套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。
(4)測量結(jié)束,及時將電極保護套套上,電極套內(nèi)應放少量外參比補充液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。
(5)復合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液,補充液可以從電極上端小孔加入,復合電極不使用時,拉上橡皮套,防止補充液干涸。
(6)電極的引出端必須保持清潔干凈,絕對防止輸出兩端短路,否則將導致測量失準或失效。
(7)電極應與輸入阻抗較高的pH計(≥1012Ω)配套,以使其保持良好的特性。
(8)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
(9)電極避免與有機硅油接觸。
(10)電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中3~5s,用蒸餾水洗凈,然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復新。
(11)被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的特技而使極鈍化,會出現(xiàn)斜率降低,顯示讀數(shù)不準現(xiàn)象。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當溶液清洗,使電極復新。